盐城现代吡啶丙醇

发布时间：2024-08-27 23:51:05来源：1888博金宝阅览次数：9次

在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇优等品售卖厂家。盐城现代吡啶丙醇

再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。宿迁4-吡啶丙醇供应附近2-吡啶丙醇优等品有什么优惠？

包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法，包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体。本发明中，所述无机酸为水解反应的催化剂。在本发明的某些实施例中。

反应器a5升温至62-63℃，打开2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4开始进料，打开控制阀a18，关闭控制阀b19，关闭控制阀c20和控制阀d21；进行反应；当需要取样时打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器a7冷凝进入接收器a9，当接收罐满时统一经放料阀a16放料。当反应器a5中催化剂失活时，升温反应器a5中至550-650℃，关闭控制阀a18，打开控制阀c20，打开空气流量计12通入空气，打开控制阀b19，关闭控制阀d21，反应器b6进行反应；当需要取样时打开三通气动阀b14和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，关闭三通气动阀b14和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器b8冷凝进入接收器b10，当接收罐满时统一经放料阀b17放料。上述实施例中，只为说明本发明的技术来源和合成特点，不能说明本发明局限于上述实施例中，凡根据本发明精神实质所做的变化和修改，均属于本发明的保护范围之内。附近高纯度2-吡啶丙醇生产厂家。

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